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乳品农残检测不再难,19体育登录GPC凝胶色谱法为您把好关!

时间:2018-07-05 点击次数:1899

 

牛奶是古老的天然饮料之一了,牛奶含有丰富的矿物质、钙、磷、铁、锌、铜、锰、钼。难得的是,牛奶是人体钙的zui jia来源,而且钙磷比例非常适当,利于钙的吸收。不管是早上来一杯作为早餐,还是晚上来一杯安神,都是十分棒的饮品。

但是作为“国民饮料”,牛奶及相关乳制品的问题却层出不穷,一次次的挑动着人们食品安全的神经。随着污染的加剧,牛奶中有机氯农药的含量也在逐渐增高,这将会对牛奶的品质造成严重的影响,甚至会威胁到人们的身体健康。

19体育登录一直以来十分关注食品检测行业,我们也特针对此问题推出“乳品中12种有机氯的测定”。共同解决乳品农药残留问题,关注百姓食品安全。

 

适用范围

适用于乳品中12种(p,p’-DDD六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、环氧七氯(外环氧七氯B)、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT)有机氯的测定(本实验选用样品为纯牛奶)。

参考标准:《GB/T5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和除虫菊酯农药多组分残留量的测定》。

 

提取步骤

称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入40 mL丙酮,震荡30min;再加入6g氯化钠,充分混匀后加入30mL 石油醚(30℃-60℃)震荡30min。取35mL 上清液,经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,30℃浓缩至1ml左右,加入2mL乙酸乙酯-正己烷(1:1)溶液,再浓缩至1mL左右,如此重复三次,直到溶剂*转化为乙酸乙酯-正己烷(1:1)。将残液取出,用乙酸乙酯-正己烷(1:1)定容至5mL。待净化。

 

净化步骤

凝胶渗透色谱条件如下:

 

GPC仪器型号

19体育登录 Sail1000-ZBXY2050凝胶色谱仪

凝胶色谱柱

19体育登录Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm

流动相

乙酸乙酯-环己烷(1:1)

流速

5.0 mL /min

进样量

5.0mL

收集时间

21-32min

波长

254nm

 

 

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-正己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-30min流分,将其旋转蒸发至5mL 左右,用氮气吹除溶剂,丙酮定容至1mL。经0.22μm滤头过滤后,留待GC分析。

 

牛奶加标GPC

 

色谱条件

仪器型号:Panna A91 

色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm

进样口温度:230℃

检测器(ECD)温度:300℃

载气:N2

进样方式:分流进样5:1

载气流量:1.1mL/min

进样量:1μL

升温程序:60℃保持5min,10℃/min升到160℃,保持8min;4℃/min升到200℃,保持2min;4℃/min升到260℃,保持10min

 

色谱图和加标回收率

图1.12种有机氯标准品0.1mg/L 图谱

 

图2.乳品样品空白图谱

 

图3.乳品样品加标10.0ng/g图谱

 

 

 

 

 

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