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国抽常检项目 | 食品中抗氧化剂的测定

时间:2019-05-20 点击次数:1175

 

适用范围 01

适用于食品中8种抗氧化剂的测定(该实验选用基质为19体育登录鱼调和油、熟肉)

参考标准:《GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》

 

溶液的配置 02

1)分别称取没食子酸丙酯(PG),叔丁基对苯二酚(TBHQ),去甲二氢愈木创酸(NDGA),叔丁基对羧基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT),没食子酸十二酯(DG)10mg用乙腈定容到10mL,得1000μg/mL的单标。

2)流动相B:0.5%甲酸水:5mL甲酸用水定容至1L。

3)洗脱剂:甲醇:乙腈=1:2。

 

提取步骤 03

 

19体育登录鱼调和油、熟肉样(搅碎)

精密称取 1g样品于 50mL 离心管中,加入 10mL 乙腈,涡旋 2min ,超声10min,3000r / min 离心 5min ,收集上清液于离心管中,再重复使用 10mL 乙腈溶液提取 1次,合并2 次上清液,待净化。

 

SPE净化步骤 04

SPE柱:19体育登录Welchrom®C18 规格:500mg/6mL

活化:5mL甲醇 ,5mL乙腈平衡,弃去

上样:待净化液全部上样,收集

洗脱:10mL甲醇:乙腈 (1:2)洗脱,压干收集

浓缩:合并收集液于旋蒸瓶中,40°C下旋干,并用乙腈复溶,定容到2mL,过0.22μm有机滤头,上机

 

注意事项 05

加标水平:在1g样中精确加入0.2mL 100μg/mL 8种抗氧化剂混标,样品加标量为20mg/kg,上机浓度为10μg/mL

 

色谱条件 06

色谱柱:19体育登录Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm

流动相:A-甲醇,B-0.5%甲酸水(梯度)

流速:1.0mL/min

柱温:35℃

进样量: 5μL

检测波长:280nm 

 

 

色谱图或者加标回收率结果 07

 

 

相关产品信息 08

 

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